Phụ gia thực phẩm Tert-butylhydroquinone

2023/07/04 17:03

A.1 Quy định chung

Thuốc thử và nước được sử dụng trong tiêu chuẩn này đề cập đến thuốc thử phân tích và ba loại nước được quy định trong GB/T 6682-2008, trừ khi có quy định khác.

cấp nước. Dung dịch chuẩn độ, dung dịch chuẩn xác định tạp chất, chế phẩm và sản phẩm dùng trong phép thử, trừ khi có quy định khác, đều là

Được chuẩn bị theo các quy định của GB/T 601, GB/T 602 và GB/T 603. Khi dung dịch được sử dụng trong thử nghiệm không được chỉ định dung môi cần chuẩn bị, điều đó đề cập đến

dung dịch nước.

A.2 Phép thử nhận biết

Hòa tan 4mg ~ 8mg mẫu trong 1 mL metanol, sau đó thêm vài giọt dung dịch nước dimethylamine 25%, dung dịch chuyển từ màu đỏ nhạt sang màu đỏ

mà không được khôi phục.

A.3 Xác định tert-butylhydroquinon, tert-butyl-p-benzoquinon, 2,5-di-tert-butylhydroquinon và hydroquinon

A.3.1 Thuốc thử và vật liệu

A.3.1.1 Axeton.

A.3.1.2 Hydroquinon chuẩn. Độ tinh khiết đã biết.

A.3.1.3 Chất chuẩn butyl hydroquinon bậc ba: độ tinh khiết ≥ 99%.

A.3.1.4 Chất chuẩn tert-butyl-p-benzoquinon: độ tinh khiết ≥ 99%.

A.3.1.5 Chất chuẩn 2,5-di-tert-butylhydroquinon: độ tinh khiết ≥99%.

A.3.2 Dụng cụ và thiết bị

Máy sắc ký khí: được trang bị đầu dò ion hóa ngọn lửa hydro và bộ tích phân tự động.

A.3.3 Điều kiện sắc ký chuẩn

A.3.3.1 Cột sắc ký: Cột mao quản thạch anh đàn hồi HP-5, chiều dài cột 30 m, đường kính trong 0,32 mm, độ dày lớp phủ 0,25 μm; hoặc những người khác

cột sắc ký hiệu quả.

A.3.3.2 Vận tốc không khí: Khí mang là nitơ có độ tinh khiết cao và vận tốc tuyến tính là 30 cm/s.

A.3.3.3 Nhiệt độ: nhiệt độ cột 220 ℃, cổng tiêm 250 ℃, máy dò 300 ℃.

A.3.3.4 Tỷ lệ phân chia: 20:1.

A.3.3.5 Thể tích tiêm: 1 μL.

A.3.4 Các bước phân tích

A.3.4.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Cân 10 mg chất chuẩn hydroquinone, tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone và 2,5-di-tert-butylhydroquinone tương ứng, hòa tan chúng trong acetone

dung dịch, chuyển vào bình định mức 10 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

A.3.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân 0,2 g mẫu, hòa tan bằng axeton, chuyển vào bình định mức 10 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

A.3.4.3 Xác định

Trong các điều kiện sắc ký tham chiếu trong A.3.3, tiến hành phân tích sắc ký khí trên từng dung dịch chuẩn, xác định thời gian lưu của từng dung dịch chuẩn, sau đó bơm

1 μL dung dịch mẫu được sử dụng để phân tích sắc ký.

A.3.5 Tính kết quả

Hàm lượng tert-butylhydroquinone, tert-butyl-p-benzoquinone, 2,5-di-tert-butylhydroquinone và hydroquinone được tính bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích.

3

Kết quả thí nghiệm dựa trên giá trị trung bình cộng của kết quả xác định song song và độ lệch tương đối của kết quả xác định butyl hydroquinone bậc ba không quá 0,2

% và độ lệch tương đối của kết quả xác định các chất khác không được vượt quá 2%.

A.4 Xác định toluen

A.4.1 Thuốc thử và vật liệu

A.4.1.1 Octanol.

A.4.1.2 Toluen.

A.4.2 Dụng cụ và thiết bị

Máy sắc ký khí: được trang bị đầu dò ion hóa ngọn lửa hydro.

A.4.3 Điều kiện sắc ký chuẩn

A.4.3.1 Cột sắc ký: cột nhồi làm bằng thép không gỉ, chiều dài cột là 3,66m, đường kính ngoài là 3,18mm. Chất độn là nhựa silicon SE-30 và

Gạch cách nhiệt loại Diatomite S (Diatoport S) (180μm~250μm), tính theo trọng lượng, tỷ lệ là 10:100; hoặc màu tương đương khác

cột.

A.4.3.2 Khí mang là nitơ và tốc độ dòng khí là 25 mL/min.

A.4.3.3 Nhiệt độ: nhiệt độ cột 70 ℃, cổng tiêm 275 ℃, máy dò 300 ℃.

A.4.3.4 Tỷ lệ phân chia: 50:1.

A.4.3.5 Thể tích tiêm là 1 μL.

A.4.4 Các bước phân tích

A.4.4.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu

Cân khoảng 2 g mẫu, chính xác đến 0,000 2 g, chuyển vào bình định mức 10 mL, hòa tan bằng octanol, pha loãng đến vạch mức,

Lắc đều và đếm nồng độ chính xác là cS.

A.4.4.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn bị dung dịch octanol chứa 50 μg toluen trên mỗi mL và nồng độ chính xác là cR.

A.4.4.3 Xác định

Trong các điều kiện sắc ký tham chiếu trong A.4.3, tiến hành phân tích sắc ký lần lượt trên dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu. Đo trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn

Chiều cao pic (HR) của toluen, các pic khác không ảnh hưởng đến phép phân tích. Tương tự, đo chiều cao pic (HS) của toluen trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu.

A.4.5 Tính kết quả

Hàm lượng toluen được tính bằng phần khối lượng w của toluen, và giá trị được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức (A.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ……………………… (A.1)

Trong công thức:

HS - giá trị chiều cao pic của toluen trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu;

HR──Giá trị bằng số của chiều cao pic toluene trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn;

cR──Trị số của nồng độ toluene trong dung dịch chuẩn, đơn vị là microgam trên mililit (μg/mL).

cS - giá trị nồng độ của dung dịch mẫu, tính bằng gam trên mililit (g/mL).

Food Additive Tert-butylhydroquinone